显微镜下的聚合物的结晶形态

 2016-08-02新闻资讯

光学显微镜视察聚合物的结晶形态

 光学显微镜标定目镜分度尺的标定关系，

 如盘算球晶的直径，

 影响球晶生长的主要因素

 聚合物结晶历程有何特点？

 聚合物结晶形态特征如何？（包括球晶巨细和漫衍、球晶的界限、球晶的颜色等）

 结晶温度对球晶形态有何影响？

 球晶在偏光显微镜中泛起十字消光图象和同心圆消光图象的原因？

 为什么说球晶是多晶体？

显微镜下的液晶聚合物

 偏光显微镜的结构及原理，偏光显微镜的使用要领。

 用熔融法制备聚合物球晶，视察差别结晶温度下获得的球晶的形态，丈量聚合物球晶的半径。

 晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，许多聚合物都能结晶。结晶聚合物质料的实际使用性能（如光学透明性、攻击强度等）与质料内部的结晶形态、晶粒巨细及完善水平有着密切的联系。因此，关于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。聚合物在差别条件下形成差别的结晶，好比单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时常见的一种形式，对制品性能有很大影响。

 球晶是以晶核为中心成放射状增长组成球形而得名，是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。由分子链组成晶胞，晶胞的聚集组成晶片，晶片迭合组成微纤束，微纤束沿半径偏向增长组成球晶。晶片间保存着结晶缺陷，微纤束之间保存着无定形夹杂物。球晶的巨细取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的差别，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶疏散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行视察。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间泛起出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。

 偏光显微镜的区分率为200 nm，有效放大倍数凌驾500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。

 光是电磁波，也就是横波，它的流传偏向与振动偏向笔直。但关于自然光来说，它的振动偏向均匀漫衍，没有任何偏向占优势。可是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个偏向上振动的光波，即偏振光。一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互笔直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中流传时，其流传速度随振动偏向差别而变革，折射率值也随之改变，一般都爆发双折射，剖析成振动偏向相互笔直、流传速度差别、折射率差别的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行偏向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会爆发干预现象。

 在正交偏光显微镜下视察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有爆发双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会泛起出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂划分平行于两偏振轴的偏向。而除了偏振片的振动偏向外，其余部分就泛起了因折射而爆发的灼烁。如图2－7是等规聚丙烯的球晶照片。

 在偏振光条件下，还可以视察晶体的形态，测定晶粒巨细和研究晶体的多色性等等。

 1）切一小块聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料，放于洁净的载玻片上，使之离开玻片边沿，在试样上盖上一块盖玻片。

 2）预先把压片机加热到240℃，将聚丙烯样品在电热板上熔融（试样完全透明），加压成膜保温2min，然后迅速转移到50℃的热台使之结晶。把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶。

 2）调理显微镜

 1）预先翻开汞弧灯10 min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。

 2）掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90。边视察显微镜筒，边调理灯和反光镜的位置，如需要可调解检偏片以获得完全消光（视野尽可能暗）。

 3）丈量球晶直径

 聚合物晶体薄片放在正交显微镜下视察，用显微镜目镜分度尺丈量球晶直径，测定办法如下：

 1）将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见两尺。

 2）调理焦距使两尺平行排列、刻度清楚，并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。

 3）取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，视察并纪录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径巨细。